L’apport des analyses physico-chimiques des pierres précieuses en archéologie :
L’exemple des grenats mérovingiens de la basilique de Saint-Denis.

Par Pauline Comini

Problématique : L’identification de la provenance géographique de ces grenats peut apporter de précieux renseignements sur les routes commerciales ayant existé au Haut Moyen-âge.

 Contexte archéologique

Les fouilles de la basilique de Saint-Denis durant deux campagnes de fouilles entre 1953 et 1976 : une nécropole datant de la fin de l’Empire romain fut dégagée sous la basilique de Saint-Denis, qui est le lieu d’inhumation des Rois de France depuis Dagobert (639). La nécropole mise au jour a fourni un riche mobilier qui a permis de dater les tombes entre les Vème et VIIème siècles. Une des tombes en particulier a révélé des objets de très belle facture et en relativement bon état (notamment des fragments de vêtements de soie rehaussée de fil d’or, fragments de cuir…), indiquant la présence d’un personnage de haut rang ; un anneau sigillaire en or au nom de son propriétaire a permis d’identifier celui-ci comme étant la reine Arégonde, une des épouses de Clotaire Ier (511-561).

 

Les grenats mérovingiens

Parmi le mobilier découvert dans les tombes de la nécropole, des objets, principalement en or, ornés de grenats rouges, dans un style dit « cloisonné », ont été soumis à une étude particulière dont il sera question dans la suite. Il s’agit d’objets de parure (fibules, boucles d’oreilles, …) et d’accessoires vestimentaires (plaques-boucles), la plupart venant de tombes de femmes. Le style cloisonné, qui consiste en un plaquage de petites lamelles de pierre séparées par une cloison de métal, est originaire de Perse et s’est diffusé en Occident lors des Grandes invasions du Vème siècle, époque à laquelle s’est formé le royaume des Francs gouverné par la dynastie mérovingienne. L’hypothèse a été faite que le style cloisonné aurait pu être introduit par le roi Childéric Ier, père de Clovis, au retour de son exil de Thuringe.

 

 Méthodes d’analyses

Les grenats se prêtent particulièrement bien à l’étude de leur provenance, car leurs sources, c’est-à-dire leurs lieux d’extraction, sont bien connues dans le monde. Les grenats ont une composition variable, leur formule chimique générale étant X2+3Y3+2 SiO4, où l’élément chimique X peut être Mg, Fe, Ca et Y peut être Al, Fe, Cr. Parmi les grenats les plus répandus figurent l’almandin (Fe3Al2SiO4) et le pyrope (Mg3Al2SiO4). La composition chimique des grenats dépend de l’environnement géologique et constitue ainsi une « empreinte digitale » propre à leur provenance.
La comparaison des caractéristiques physico-chimiques des gemmes qui sertissent les bijoux mérovingiens à celles des grenats de différentes sources exploitées à l’époque de la fabrication de ces objets permet donc de retenir ou d’exclure les provenances possibles. En l’occurrence, deux techniques d’analyse ont été mises en œuvre sur les grenats de la Basilique de Saint-Denis :

 

Emission de rayons X induite par particules (PIXE)

Principe : cette technique utilise un accélérateur de particules pour déterminer la composition élémentaire d’un échantillon à analyser. Les particules accélérées envoyées sur la cible excitent les électrons de cœur des atomes de la matière. La relaxation du système, consistant en une transition d’un électron des couches supérieures vers la couche de cœur, plus stable, à présent vacante, s’accompagne de l’émission d’un photon dans la gamme des rayons X. L’énergie des rayons X, caractéristique de cette transition et donc de l’atome concerné, est mesurée ; le spectre obtenu permet ainsi de dire quels sont les éléments chimiques qui composent l’échantillon.

Motivations : la méthode PIXE fournit une mesure absolue de la concentration de chaque élément détecté, indiquant donc, lors de l’étude de composés minéraux, quelle est leur formule principale (ce qui permet de déterminer la nature d’une gemme), et quels sont les éléments mineurs et les éléments traces, en quelles quantités. C’est en particulier grâce à ces dernières informations que l’on peut dresser une carte d’identité d’une source de minéraux. L’utilisation d’un faisceau de particules de taille micrométrique (voir Figure 1) permet même de cartographier la composition d’un échantillon à la recherche d’inhomogénéités caractéristiques (telles que des inclusions proches de la surface dans les cristaux). Pour une application en archéométrie ou plus généralement à l’analyse d’objets du patrimoine culturel, le PIXE présente l’indéniable avantage de ne nécessiter aucun prélèvement et il n’occasionne pas de destruction.

Fibule mérovingienne sous le faisceau AGLAE ©F. Guénet
Fibule mérovingienne sous le faisceau AGLAE ©F. Guénet

Image ci-contre : Fibule mérovingienne aviforme, de style cloisonné, sous le faisceau de particules d’AGLAE (visible en bleu) ; on peut remarquer sous les grenats de la fibule la présence d’une feuille d’or imprimée de motifs géométriques (appelée « paillon ») qui a pour effet de diffuser la lumière et ainsi d’intensifier l’éclat des pierres.

 

 

Spectrométrie Raman

Principe : la spectroscopie Raman utilise de la lumière visible pour étudier la structure des matériaux. La substance à analyser est éclairée par une source monochromatique (typiquement un laser) et diffuse une partie de cette lumière en modifiant la longueur d’onde de celle-ci. Ces décalages en longueur d’onde, de par leur valeur et l’intensité de la diffusion, caractérisent les états de vibration accessibles aux molécules et sont donc reliés à la nature des liaisons chimiques dans la substance (on peut se représenter une liaison chimique comme un ressort rattachant deux atomes, pouvant plus ou moins vibrer selon que ces atomes sont fortement liés ou non). C’est ainsi que les spectres Raman sont des empreintes structurales des composés étudiés.

Motivations : La spectrométrie Raman s’applique à une large variétés de matériaux (organiques ou inorganiques, cristallins ou amorphes), ce qui en fait tout son intérêt en archéométrie pour caractériser pigments et métaux, verres et glaçures, ambre, ivoire,… et cela sans les endommager. Alors que le PIXE ne peut sonder que quelques centaines de microns, la sonde Raman autorise l’analyse en profondeur à travers une substance translucide, ce qui permet, dans le cas de l’étude de gemmes, de s’intéresser de manière plus précise aux inclusions qu’elles contiennent (microscopie confocale). C’est donc une très bonne technique complémentaire du PIXE.

 

 Résultats : provenance des grenats

La composition de 369 grenats sertissant 12 pièces d’orfèvrerie mérovingiennes a été obtenue par PIXE avec l’accélérateur AGLAE du C2RMF (Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France), situé en sous-sol au niveau du Carrousel du Louvre. En traçant le diagramme des teneurs en CaO en fonction des teneurs en MgO, on distingue 4 groupes de grenats correspondant à 4 provenances différentes. La comparaison avec la composition de grenats modernes d’origine connue indique que les deux groupes les plus importants (soit les pierres ornant dix objets) correspondent à des grenats almandins venant de gisements d’Inde. Un objet contient apparemment des grenats de Ceylan (Sri Lanka) qui sont de type « rhodolite » (type intermédiaire entre l’almandin et le pyrope) alors que seule une fibule plus tardive (datée du début du VIIème siècle par analyse stylistique) comporte des grenats pyropes provenant très probablement de Bohème. L’analyse des éléments traces (le chrome, par exemple) concorde avec celle des éléments principaux.

L’étude des inclusions minérales ou gazeuses présentes dans la matrice des grenats a été réalisée par micro-spectrométrie Raman. Différents types d’inclusions présentes dans les grenats mérovingiens almandins ont été identifiés : apatite, zircon, monazite… et en particulier, des inclusions probablement radioactives (la structure cristalline autour de l’inclusion a été endommagée par les radiations, un effet qui se traduit par un élargissement des raies sur le spectre Raman). Ce type d’inclusions est déterminant, car il n’est généralement observé que dans les grenats indiens. Une inclusion située à 15 µm de la surface a pu être analysée par micro-PIXE et ses teneurs en plomb et uranium déterminées, offrant un moyen de dater l’âge de formation de la pierre : environ 1,4 milliard d’années, concordant avec l’âge des roches précambriennes dans lesquelles sont trouvés les grenats indiens. Ces résultats confortent les premiers obtenus par PIXE, à savoir que la majorité des grenats utilisés par les orfèvres mérovingiens étaient extraits des gisements d’Inde.

 

 Conclusion 

Les routes commerciales avec l’Orient

A la suite de cette première étude sur les grenats des bijoux retrouvés dans la nécropole de Saint-Denis, une étude de plus grande ampleur fut entreprise sur d’autres objets mérovingiens, menant à la constitution d’une base de données sur les grenats utilisés au Haut Moyen-âge. Cela a permis de confirmer qu’à partir du VIIème siècle, les grenats avaient pour principale provenance l’Europe centrale, ainsi qu’une autre source non identifiée, mais très probablement européenne. Les grenats furent donc d’abord importés d’Inde et de Ceylan (actuel Sri Lanka). Cette route d’approvisionnement fut coupée au VIIème siècle : certainement pour des raisons géopolitiques qui ne sont pas encore expliquées, les grenats, contrairement pourtant à d’autres matières et denrées d’Extrême-Orient, ne parvenaient plus par voie maritime de la Mer Rouge jusqu’en Méditerranée occidentale. Les grenats furent alors extraits des mines de Bohème, en Europe centrale (République Tchèque). Mais ces mines ne pouvant produire des grenats en qualité (tendance à s’effeuiller) et en quantité suffisante, le style de bijoux cloisonnés couverts de grenats disparut rapidement.

 

Les broches de la parure d’Arégonde

Parmi les bijoux de style cloisonné qui faisaient partie de la parure de la reine Arégonde (voir figure 2), deux broches rondes ornées de grenats ; ce genre de broche est typiquement retrouvé par paire. Un simple examen à l’œil nu permet de noter qu’une des deux broches est de moins belle facture que l’autre, avec des grenats de teintes légèrement différentes. L’étude de ces grenats a permis de montrer qu’ils proviennent tous d’Asie, mais sont de trois types différents, que l’on nommera types I, II (pour les grenats Indiens) et III (comparable aux grenats de Ceylan) ; la broche de meilleure facture privilégie le type I et ne comporte aucun grenat de type III, tandis que le seconde broche contient un grenat de type III et presque autant de types I et II. L’hypothèse des archéologues est que sur la paire originelle, une des broches fut perdue ou détruite, et une copie de la broche restante fut réalisée par des artisans locaux avec tous les types de pierres à disposition.

Parure de la reine Arégonde ©D. Bagault
Parure de la reine Arégonde ©D. Bagault

Image ci-contre : Ensemble de la parure de la Reine Arégonde, dont les deux broches rondes (en haut à gauche).

 

 

 

 

Renseignements complémentaires

Parallèlement aux grenats, d’autres analyses furent effectuées sur les bijoux en s’intéressant en particulier à l’or et l’argent qui les composent. De manière plus générale, sur l’ensemble du mobilier retrouvé dans les tombes de la nécropole, des études de datation (C14 et dendrochronologie), de pathologies des os, et des examens des tissus (matières et colorants) et autres restes organiques ont également été faites. L’ADN de la reine Arégonde fut également étudié pour des recherches de liens de parenté. L’ensemble de cette étude fut présenté lors d’une exposition temporaire au Musée Archéologique de Saint Germain-en-Laye, en 2009. Les objets exposés et les explications des résultats scientifiques sont maintenant visibles dans le musée avec les collections permanentes, ainsi qu’une reconstitution du vêtement de la reine Arégonde.

 

 Bibliographie

  • Fleury M., France-Lanord A., Les Trésors Mérovingiens de la Basilique de Saint-Denis, Kopp éditeur, 1998.
  • Calligaro T., Colinart S., Poirot J.-P., Sudres C., Combined external-beam PIXE and μ-Raman characterisation of garnets used in Merovingian jewellery , Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. B 189 (2002) 320–327.
  • Dossier de presse de l’exposition Les Tombes Mérovingiennes de la Basilique de Saint-Denis : la science au service de l’archéologie au Musée d’Archéologie Nationale, 2009

 

 Webographie

 


Pauline Comini
Etudiante de 3ème année, 2011


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